per spettometria alfa di
Da 1.5 a 3 g di sedimento secco vengono trattati con 24 ml HNO 8N a caldo.
Dopo 2 ore i campioni vengono centrifugati e il residuo estratto di nuovo con
acido nitrico ed acqua ossigenata a caldo per 2 ore. Gli estratti vengono
riuniti ed evaporati quasi a secchezza aggiungendo aliquote di HCl concentrato
fino a scomparsa dei fumi rossi. Dopo eliminazione dell'acido nitrico,
la diluizione con HCl 1.5N e la riduzione del Fe con acido ascorbico, il
viene depositato su dischetti di argento. In pratica, un dischetto numerato
viene fatto cadere sul fondo del beker, questo viene posto su un oscillatore
e la deposizione spontanea avviene a temperatura ambiente durante una notte.
I dischetti vengono contati per un giorno con un rivelatore a barriera
superficiale, sotto vuoto, accoppiato ad un analizzatore multicanale.
Si assume che il
sia in equilibrio secolare con il
e quindi
che i due radionuclidi abbiano la stessa attivita'.
,
, e
per spettometria gamma
Il sedimento secco viene disaggregato e posto in scatolini di plastica cilindrici in modo da ottenere una geometria standard. Le geometrie piu' usate, a seconda della quantitą di campione disponibile sono state:
Una lieve pressione tramite un pistone assicura il raggiungimento del
volume esatto. Il campione viene poi posto a contare su di un rivelatore
gamma schermato dalle radiazioni esterne ed ivi lasciato per un tempo
sufficiente ad acquisire uno spettro significativo (quasi sempre 24 ore).
Le attivitą (Bq, ovvero decadimenti per secondo) dei diversi radionuclidi
vengono calcolate utilizzando le efficienze di rivelazione alle diverse
energie ottenute contando uno standard multipicco certificato. A tal fine e'
stata utilizzata la soluzione commerciale certificata QCY.58
(Amersham International, UK) che e' stata diluita con HCl 4N fino al volume
di 500 ml aggiungendo anche una miscela carrier, come previsto
dalle norme di preparazione. L'ISMAR-SGM ha in dotazione due rivelatori
gamma, che presentano diverse caratteristiche:
1) GEM di tipo normale, per radionuclidi che emettono radiazioni di
energia superiore a 100 KeV;
2) GMX, sensibile anche alle basse energie (,
,
).
La maggior parte delle analisi sono state eseguite tramite quest'ultimo rivelatore.